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差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix?
差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix?

差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix?

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發布日期:2019/11/28
  • 產品詳情

差示掃描量熱法(DSC)為使試樣處在程序控制的溫度下,觀測試樣和對照品物之間的熱流差隨溫度或時間的函數。運用于塑料、塑膠、涂料、食品、藥業、生物有機體、無機物材料、金屬復合材料與復合材料等行業。



DSC_204_HP_Phoenix_E下載:

DSC_204_HP_Phoenix_E.pdf



差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix?-1.png

差示掃描量熱法(DSC)作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。

利用 DSC 方法,我們能夠研究無機材料的相轉變,高分子材料熔融與結晶過程,藥物的多晶型現象,油脂等食品的固/液相比例,等等。


 差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix?-2.png

 

德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1,在儀器的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統,確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。
     根據應用領域與實際需要,DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數僅為 0.6 秒,保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下,擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。


DSC 204 F1 提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統,能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測量溫度范圍。當然,如果選用液氮冷卻系統(LN2),則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍,從 -180°C 直至 700°C。
     其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統 ASC,新型紫外光附件,智能化 BeFlat 修正功能,高級DSC校正,溫度調制 DSC(TM-DSC)等,所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix? 成為今日市場上最為靈活而強大的 DSC 系統之一。

 



DSC 204 F1 Phoenix? - 技術參數

· 溫度范圍:-180 ... 700°C

· 升溫速率:0 ... 200K/min

· 降溫速率:0 ... 200K/min

· 標配τ型傳感器,時間常數短,峰分離能力佳。

· 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。

· 可使用 BeFlat 技術進行基線優化。

· 氣密性設計,適合于與紅外質譜聯用。

· 兩路吹掃氣體與一路保護氣體,使用集成的質量流量控制系統及相應軟件功能進行精確的流量設定與控制。

· 壓縮空氣冷卻:700°C ... 室溫。

· 機械冷卻:600°C ... -85°C。

· 液氮冷卻:700 ... -180°C(提供液氮與氣氮兩種模式)。

· 自動進樣系統 ASC(選件):最大 64 個樣品/參比位,可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用,實現自動測量及自動分析。

· 紫外光固化附件(選件)

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DSC 204 F1 Phoenix? 結構示意圖





DSC 204 F1 Phoenix? - 軟件功能

DSC 204 F1 Phoenix? 的分析操作軟件是基于 MS? Windows? 系統的 Proteus? 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC 部分分析功能:

· 峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。

· 峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。

· 峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

· 結晶度計算。

· 全面的玻璃化轉變分析。

· 自動基線扣除。

· 比熱測試與分析。

· BeFlat?:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。

· Tau-R 模式: 將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以扣除,能得到更尖銳的 DSC 峰。

· TM-DSC(溫度調制 DSC,可選):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學)和不可逆熱流(動力學)效應。

· 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標準的特別軟件功能。

詳見:Proteus?

相關的高級軟件:

· 峰分離軟件 

· 動力學軟件 

DSC 204 F1 Phoenix? - 應用實例

聚合物測試

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一種結晶速率相對較慢的半結晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態部分(Tg 75°C~85°C)和晶態部分(重結晶 146°C,熔融 242°C)的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖,可見冷卻速度對 PET 結晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結晶度。這里使用的是配有機械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix?

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比熱測試

對各式各樣的材料進行比熱測試是 DSC 應用的重要領域之一。圖中所示為對某種 NIST 標準物質(NIST SRM 705a,窄分子量分布的聚苯乙烯)的比熱測試結果,升溫速率 10K/min,使用不同的分析方法進行了計算,結果表明平均誤差 < 2%。


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紫外固化

環氧樹脂紫外光固化反應由光引發陽離子聚合,同時會受到溫度的影響。實驗固定光照時間60s,當固化溫度愈高(70°C,紅色曲線),體系的固化反應愈劇烈(固化速率加快)、固化熱焓也愈大(1170J/g)。對于雙重固化的樹脂體系,熱固化與光固化并存,熟悉體系的性狀是十分重要的。


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金屬

對于現代金屬合金分析而言,能夠很好的分開各個獨立組成的熔融峰是十分重要的,配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix? 便可以實現這一點。圖例是鋁合金DSC曲線,表明在 510°C~650°C 熔融范圍內各熔融峰之間清晰地被分離。

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醫藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5% 的水后,玻璃化轉變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C,迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態。

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DSC 204 F1 Phoenix? - 相關附件

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DSC 204 F1 Phoenix? 可選配多種冷卻設備。使用 CC 200 F1(可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式),測量溫度范圍可在 -180~700°C 之間。或者可選擇密閉循環的機械制冷設備,它是一種高效經濟的冷卻設施,它的溫度測量范圍是 -85 ... 600°C。空氣壓縮冷卻則最低可冷卻至室溫。
     寬廣的坩堝選擇范圍:耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝,以滿足幾乎所有可能的測試需求。
     配有新型可更換壓頭的坩堝壓機,兼容標準鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。

專為新型 Concavus 坩堝設計的 3in1 樣品盒能為坩堝的運輸與儲存提供全面的保護,且防止由靜電導致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標簽卡,方便樣品及測量結果的存檔,這尤其適用于需要長期保存樣品,定期復測的應用場合。

 

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DSC 204 F1 Phoenix? 配備全新設計的自動進樣系統(ASC),可用于批量常規測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節省大量時間(例如在周末無人狀態下進行校正測試)。
     該 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝。可使用多種類型的坩堝,直徑最大 8mm,高度最大 8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進行處理。為校正與修正測試考慮,ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進樣條。行進中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數據庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后,樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路,專用于打開和合上蓋子,其流量已經過調節優化。內置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執行。另可配備可選的扎孔裝置,在測量之前對坩堝蓋進行扎孔。DSC 系統具有回收槽,用于丟棄坩堝蓋和不可重復使用的坩堝。也可使用樣品盒進行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品,每一個樣品盒均有唯一的序列號,其上的每一個樣品位則均有二維的編號(例如 A5,B2...)。坩堝/坩堝蓋數據庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統也可用于新款 TG 209 F1 Libra? 熱重分析儀。